标准性援引文件  《GB/T 6682 解析实验室用水规范和试验形式》  原理  鸡蛋中国残联留的金刚烷胺用1 %冰醋酸正丁腈溶液提取,正四十烷液液分配去脂,液相色谱抽离,串联质谱正离子情势测定,内标法定量。  一、仪器设备  1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI卡塔尔;  2、解析天平:感量0.000 01 g、0.01 g;  3、均质机; 4、涡旋混合器;  5、离心机:转速8 000 r/min; 6、氮吹仪。  二、质谱参照他事他说加以侦察规范  离子源:电喷雾离子源。  扫描格局:正离子扫描。  检查实验方法:多反应离子监测(MRM卡塔尔。  脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮或其余适当气体。  锥孔电压、碰撞能量等应优化至最优灵敏度。监测离子参数情状见表2。  1.jpg  三、定性测定  通过格局色谱图的保留时间与相应标准品的保存时间、各色谱峰的性状离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子绝对照定性。试样与规范品保留时间的相对偏差不超过2.5 %;试样特征离子的周旋丰度比与浓度格外标准溶液的周旋丰度比相仿,绝对丰度比偏差不当先表3的规定,则可看清试样中留存金刚烷胺余留。

本标准适用于水溶化肥、复混化肥、掺混化肥、配方化肥中10种植物生长调整剂[复硝酚钠(2-硝基环己酮钠、4-硝基双酚A钠、5硝基邻甲氧基丁酮钠卡塔尔(قطر‎、萘冰醋酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检验。 标准性援引文件 《GB/T 6682 深入分析实验室用水规范和实验艺术》 一、相关仪器 1、液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数量管理机。 2、漩涡混合器。 3、高速离心机:最高转速非常的大于6000r/min。 4、剖判天平:精度0.1mg。 5、金属试验筛:0.5mm。 6、超声波洗濯器。 7、有机相微孔滤膜:0.22μm。 二、质谱操作准则: a卡塔尔国电离方式:电喷雾电离,氯吡脲、烯效唑、多效唑采纳正离子形式(ESI+State of Qatar,复硝酚钠、萘过氧乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D接收负离子格局(ESI-卡塔尔国; bState of Qatar检查实验方法:多反应监测情势(MRM卡塔尔; cState of Qatar离子源温度:550 ℃; d卡塔尔(قطر‎雾化气:氯气,流速8 mL/min; e卡塔尔(قطر‎气帘气:氦气,流速25 mL/min; fState of Qatar碰撞气:氧气;流速50 mL/min; g)毛细管电压:22 V; 三、标准曲线的绘图 分别移取一各种各样混合标准工作溶液(4.18卡塔尔(قطر‎,根据浓度由低到高的一一依附仪器条件(6.3.1State of Qatar进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的规范溶液浓度为横坐标,绘制标准专门的学业曲线。 四、定性 按6.3.1的仪器条件对标准行事溶液和样本溶液举办测定,假诺样本溶液中色谱峰的保存时间与正式物质色谱峰的保留时间千篇一律;并且样本溶液中监测离子的相对丰度比与一定浓度的规范溶液的监测离子没错相持丰度比的偏侧不当先表2的规定约束,则可决断样本中设有对应的靶子元素。

一、标准性引用文件 《GB/T 6682 深入分析实验室用水规范和试验方式》 二、原理 公英鲜青合剂中的金刚乙胺经稀释后,相当高效液相色谱串联质谱测定,依附保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。 三、仪器设备 1、高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI卡塔尔(قطر‎。 2、分析天平:感量0.000 01 g。 3、离心机(5 000 r/min卡塔尔国。 四、高效液相色谱参谋标准 1、色谱柱:C18色谱柱,50 mm×2.1 mm×1.7 μm,或性质卓殊者。 2、流动相A:异丙醛(含0.1 %甲酸卡塔尔。 3、流动相B:水溶液(含0.1 %甲酸State of Qatar。 4、流速:0.3 mL/min。 5、进样量:10 μL。 6、柱温:35 ℃。 五、质谱参考标准 1、电离形式:电喷雾正离子(ESI+卡塔尔国。 2、毛细管电压:3 kv。 3、离子源温度:110 ℃。 4、脱溶剂温度:320 ℃。 5、脱溶剂氟气流速:550 L/h。 六、定性测定 通过样品溶液色谱图的保留时间与相应对照溶液的保留时间、各色谱峰的特色离子与相应对照溶液各色谱峰的风味离子相对照定性。样板溶液与对待溶液保留时间的相对偏差不当先2.5 %;样品溶液特征离子的相持离子丰度与对待溶液的相持离子丰度一致,相对离子丰度偏差不超过表3的分明,则可看清样板中留存金刚乙胺。 七、定量测定 取样本溶液和相比溶液各10 μL注入液相色谱-串联质谱仪,在上述色谱-质谱条件下开展测定,记录品质色谱图,外标法定量。

泰拉霉素标准品与欧霉素内标、生理盐水、乙醇、H3PO4为色谱纯;甲酸、KH2PO4、NH3.H2O为剖判纯;实验室用水为Milli?Q高纯水。

1引言

2.5LC?MS/MS剖判条件

3.2色谱与质谱条件的优化

Fig.2Structureofroxithromycinasinternalstandard

图4青霉素内标物和泰拉霉素的色谱图

2实验部分

相当的慢液相色谱?串联质谱,猪肉,泰拉霉素,余留

3.4方军事学考察